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石油焦是炼油过程中的固体残留物,是生产石墨电极、负极材料、碳素等各种碳材料的重要原料,石油焦的杂质元素主要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素为主,原油劣质化日益严重,导致石油焦中的杂质元素含量也随之增加,石油焦中微量元素含量的控制,是生产优质石油焦、提高石油焦市场竞争力的重要环节。
石油焦中微量元素的测试手段包括原子吸收光谱(AAS),电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等,这些检测方法大多需要经过严格的前处理并且操作复杂,十分依赖实验人员的主观操作经验,在最新版的石油焦产品标准《NB/SH/T 0527-2019对石油焦(生焦)》中XRF方法取代了原ICP-OES法成为石油焦微量元素测定的仲裁方法。
能量色散型XRF相较于波长色散型XRF仪器更加轻便,适用于多种场景并且仪器的维护更为简单,ED-XRF的使用,可以增加石油焦微量元素的日常监测,满足生产现场原料的快速评估,对于装置的工艺参数调整优化具有非常重要的指导意义。
1.设备及试剂
2.样品的采集、保存和前处理
按照石油焦取样标准,取100g石油焦样品,在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎机取石油焦样品粉碎至0.074mm及以下。称量3.0g石油焦样品和10.0g硼酸粉末,以硼酸粉末为填充剂,在15~20T压力下压片成型。然后,在样片上面贴上标签、放入样品袋中,待用。
3. 工作曲线的建立和样品分析
设定适当的测量条件,使用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次标样(通过行业标准定值的石油焦),建立石油焦中关注元素S、V、Fe和Ni元素含量与强度的一次线性校正工作曲线。然后,对未知石油焦(生焦)样品进行测量。
上图为使用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪测量不同含量石油焦二次标样,建立S、V、Fe、Ni元素含量与强度的一次或二次校正工作曲线。由图可知,S、V、Fe、Ni组分含量与强度具有非常好的线性关系。
图3为测试中使用的一个未知样(命名石油焦1#)的测试谱图,在谱图中可以明显观察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰,并且在此样品中还含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用该样品进行重复性测试后,检测结果中S、V、Fe、Ni元素的重复性分别达到了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%,表明该仪器对石油焦样品具有很好的检测效果。
天瑞分析测试仪器研究院下设三个中心,分别为“分析仪器研发中心”、“理化分析测试中心”和“分析测试技术应用开发中心”。 天瑞分析测试仪器研究院日前人员构成:院士1名,博士11名,高级工程师13名,硕士17名,知名大学本科研发人员50名。
刘召贵先生:清华大学核物理专业博士研究生毕业。先后被评为江苏省优秀企业家、江苏省有突出贡献的中青年专家、昆山市首届科技功臣、国家科技部“科技创新创业人才”。经国务院批准,享受国务院政府特殊津贴。
姚博士毕业于清华大学工程物理系核电子学专业博士研究生毕业,从事分析仪器开发26年,主要从事X荧光分析技术和应用技术等研究,并参与“十三五”国家重点仪器科技攻关,获得“光谱仪光栅二维”发明专利、“X荧光双弯晶固定元素道分光器”专利和“X荧光光谱分析仪的热解石墨晶体分光器”专利等,并参与起草制定了多项国家标准行业标准,是我国X荧光光谱仪行业权威专家。
FP(基本参数)算法是X射线荧光光谱分析的有效方法,能够在少标样甚至无标样的情况下对样品元素成分进行定性定量分析,也可以对镀层或镀膜厚度进行分析。 众所周知,X射线荧光分析最大问题是元素荧光强度会受到共存元素的影响(基体吸收和增强效应),与含量通常不是线性关系。基本参数法在光谱的计算过程中,已经考虑到了基体效应,可以得到计算含量与已知含量之间的线性关系,使用少数已知样品校正算法去除系统误差,即可达到精确定量的目的。
偏振二次靶激发技术能最大程度的去除散射背景,提高信噪比,降低检测器的检测限。假定由x-射线管阳极产生的x-射线是非偏振的且沿z轴方向入射到靶材(散射体)上,则沿y轴传播的散射束即为线性偏振光。电场矢量在 v平面内振动,振动方向平行于X轴。放置在y轴上的样品被偏振光激发,产生非偏振的荧光x-射线。因样品和样品支撑物在X轴方向上不产生散射辐射,将探测器放置在x轴上可充分利用偏振效应,降低弹性和非弹性散射x光子造成的本底。
由X射线发生器到达样品,样品受激发产生的X射线荧光到探测器的路线称之为光路。光路经过的距离越短所受到的干扰就越少,天瑞仪器设计出超短光路技术,确保轻元素检测结果的准确性,特别适合于RoHS环保无卤指令检测。
真正做到了微米级定位,微区扫描分析,空间微米级光斑的点对点对中及空间微焦斑位置的确定。一种平动与旋转切换位置装置,实现了小空间内的位置旋转切换,避免了直线运动所需要的大空间以及常用旋转运动,因为无法贴合导致的光程加长等问题。
XRF测试分析仪器一般都是采用针对标准样本进行比对测试,在测试时受制于标样的质量。天瑞仪器独创无标样技术,无需标样即可进行全元素分析,引领行业发展趋势和潮流。
XRF测试分析仪器一般都是采用针对标准样本进行比对测试,在测试时受制于标样的质量。天瑞仪器独创无标样技术,无需标样即可进行全元素分析,引领行业发展趋势和潮流。
天瑞独有的信噪比增强技术,能有效的去除杂音信号干扰,最大限度降低元素检出限,
如图SUPER XRF 1050,对食品中Pb的测定 ,最低可达到0.59ppm。
天瑞专利的智能分析软件,能够对80种元素进行精准分析,无标样定量分析,微区分析,薄膜分析,高级次谱线分析。
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