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大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案
发表时间:2018-03-20

前言

随着工业、能源以及交通等需求的不断增长,大气污染的问题日益突出。其中以不同形态进入大气中的重金属成为空气中最重要的污染物之一。据估算,全国一年大气中铅、汞、镉、铬、砷五种重金属或类金属污染物排放量9000多吨,有色金属冶炼、铅蓄电池、再生铅、燃煤电厂、水泥、钢铁冶炼、化工品生产等行业是造成重金属污染的主要源头。其中有色金属冶炼企业和燃煤电厂是排放含汞废气的主要污染源,此外燃烧尾气、轮胎摩擦、制动摩擦等也是重要污染源。大气中的重金属存在于悬浮颗粒物中,颗粒物的动力学直径从0.1 μm到100 μm。通常50 μm以上的悬浮颗粒物在大气中经过几分钟或几个小时即可沉降下来。而10 μm以下,尤其是2.5 μm以下的悬浮颗粒物不容易沉降,在大气中可以漂浮几天甚至数年,可以迁移数百甚至上千公里。

空气中的重金属污染物通过风、雨、雪等途径,损伤建筑物、形成土壤及地表水系交叉污染。进入水体的重金属会发生一系列的物理化学反应,诸如氧化、溶解、解吸附、络合作用以及生物甲基化等产生溶于水的金属盐,随水体流动扩散。当流域的物理化学条件发生了变化,这些金属盐又可能会发生还原、沉淀、吸附,进而沉淀于土壤中。不同直径颗粒物所沉积的人体呼吸器官部位为:10 ~ 100 μm,鼻腔;2.5 ~ 10 μm,鼻咽区;0.1 ~ 2.5 μm, 支气管和肺部;0.1 μm 以下,重金属元素具有较强的迁移、富集和隐藏性,经空气、水、食物链等途径进入人体,生物毒性显著,易引发慢性中毒,具有致癌、致畸及致突变作用,对免疫系统有一定影响,严重威胁人体健康。

目前,国家环保部已正式发布《环境空气颗粒物中无机元素的测定-能量色散X射线荧光光谱法》相关标准,表明能量色散X射线荧光光谱仪能够便捷、快速、准确地分析大气颗粒物富集样品中的重金属含量。

能量色散X荧光光谱仪分析原理

X射线管产生的初级X射线照射到平整均匀的颗粒物表面时,样品所含待测元素原子受到激发后发射出特征X射线,经探测器接收后,将其光信号转变为模拟电信号,经过模数变换器将模拟电信号转换为数字信号并送入计算机进行处理,通过专用软件获取元素特征X射线强度,根据元素特征谱峰强度与含量的相应数学模型计算待测元素含量。

 

EDX4500H能量色散X荧光光谱仪介绍

EDX 4500H X能量色散荧光光谱仪是利用XRF检测原理实现对各种元素成份进行快速、准确、无损分析。该仪器的主要特征是利用智能真空系统,可对Si、P、S、Al、Mg等轻元素具有良好的激发效果,利用XRF技术可对大气颗粒物富集物重元素进行精确分析,在大气滤膜富集物含量分析中具有无损、快速、准确等特点,有效提高检测时间和工作效率。




1 EDX4500H 能量色散X荧光光谱仪

性能特点


高效超薄窗X光管,指标达到国际先进水平
采用数字多道技术,可以达到超高计数率,提高测试效率和精度
SDD硅漂移探测器,良好的能量线性、能量分辨率、峰背比和能谱特性
低能X射线激发待测元素,对Si、P等轻元素激发效果好
智能抽真空系统,屏蔽空气的影响,大幅扩展测试的范围
自动稳谱装置保证仪器工作的一致性
高信噪比的电子线路单元
针对不同样品自动切换准直器和滤光片,免去手工操作带来的繁琐
解谱技术使谱峰分解,使被测元素的测试结果具有相等的分析精度
多参数线性回归方法,使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制
液晶屏显示让仪器的重要参数(管压、管流、真空度)一目了然

技术参数

产品型号:EDX 4500H
产品名称:能量色散X荧光光谱仪
测量元素范围:从钠(Na)到铀(U)
元素含量分析范围: ppm—99.99%(不同元素,分析范围不同)
同时分析元素:一次性可测几十种元素
测量时间:30秒-200秒
探测器能量分辨率为:145±5eV
管压:5KV-50KV
管流:50μA-1000μA
测量对象状态:粉末、固体、液体
输入电压:AC 110V/220V
环境温度:15℃-30℃
环境湿度:35%-70%
样品腔体积:320mm×100mm
外形尺寸:660mm×510mm×350mm
重量:65Kg


 

标准配置

高效超薄窗X光管
SDD硅漂移探测器
数字多道技术
光路增强系统
高信噪比电子线路单元
内置高清晰摄像头
自动切换型准直器和滤光片
自动稳谱装置
三重安全保护模式
可靠的整体钢架结构
90mm×70mm的状态显示液晶屏
真空泵

 

大气颗粒物采集与制备

 环境空气颗粒物采样点设置应符合HJ664相关要求,采样过程按照HJ/T194中颗粒物采样要求执行,当目标元素含量较低或采集PM10(PM2.5)样品时,可适当增加采样体积。无组织排放颗粒物样品采集按照HJ/T55中相关要求设置监测点位,其他与环境空气样品采集要求一致,两类颗粒物样品采集应符合环保部发布的相关标准要求。

大气颗粒物中重金属检测过程如图2所示,首先空气及所携带颗粒物被流量控制的抽气泵抽入切割器,颗粒物采集主要依靠采样器的切割头,PM10采样器切割点是10 μm,并保证10 μm颗粒物的捕集效率在50 %以上,然后颗粒物被某一规格的采样滤膜捕获,常用的采样膜有石英滤膜、聚四氟乙烯滤膜(PTFE)、聚碳酸酯滤膜(PC)等,经过一段时间富集收集,待采样结束后,用镊子将滤膜取出,放入干燥、洁净、已编号的样品盒中保存。

2  大气重金属收集与检测流程

本实验采用石英滤膜,滤膜(0.4 ~ 0.8 μm)直径47 mm,颗粒物切割器(PM10),气流量控制1立方米/小时,每次采样24小时。编号为依次1#、2#、……7#。收集的样品予以干燥保存以备测。

 

大气颗粒物重金属曲线制定与样品分析

 

    设定适当的测量条件,使用EDX4500H能量色散X荧光光谱仪扫描标准滤膜物质,建立待测元素含量与强度的校准工作曲线,然后对采集的大气颗粒物滤膜未知样品进行测量。

3 EDX4500H大气颗粒物Pb元素工作曲线

 

4 EDX4500H某大气颗粒物富集滤膜X荧光分析谱图

 

1  某区域大气富集滤膜重金属EDX4500H分析结果   单位:μg/m3

滤膜

1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

Ti

0.000

0.000

0.000

0.018

0.000

0.000

0.000

V

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

Cr

0.002

0.001

0.000

0.007

0.003

0.002

0.001

Mn

0.000

0.000

0.000

0.023

0.022

0.026

0.000

Fe

0.237

0.131

0.156

1.062

0.264

0.541

0.153

Co

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

Cu

0.001

0.001

0.001

0.162

0.007

0.008

0.001

Zn

0.021

0.011

0.015

0.346

0.119

0.140

0.014

As

0.000

0.000

0.000

0.063

0.000

0.000

0.000

Se

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

Cd

0.000

0.000

0.000

0.063

0.000

0.000

0.000

Ba

0.000

0.000

0.000

0.027

0.001

0.027

0.000

Pb

0.006

0.004

0.009

2.955

0.076

0.095

0.011

目前《环境空气质量标准》GB3095-2012中规定,Pb元素的年平均浓度限值为0.5 μg/m3,由于Pb属于毒性较大金属,其浓度限值为多种重金属中较低的。仪器检测到4#样品的Pb元素含量超标,高达2.955 μg/m3,并且Fe元素含量也较高,达到1.062 μg/m3。除此之外,大气中常见的重金属污染物的Fe,Zn两种元素在各个样品中均被检测出。

结果表明,经石英滤膜采集大气中颗粒物,通过标准滤膜标定工作曲线,可以直接分析未知样品中大气重金属的含量,此方法不需消解,每个样品测量时间仅需数分钟。仪器满足环保部自2017年7月1日起实施的《环境空气颗粒物中无机元素的测定-能量色散X射线荧光光谱法》相关标准要求。

 

附件:仪器的安装和运营环境

一、实验室总体设计

按照样品测试、样品前处理的特点设立各个分室,应建立样品测试室与样品前处理室,科学布置和安放仪器设备,布置电力线路,合理的采光、自然通风和照明。

布置示意图:样品测试室如下,具体要求见下方仪器安装仪器条件。

二、工作环境要求

2.1 环境温度:10-35

2.2 相对湿度:小于70%

2.3 电源:AC 220V(如电网波动 ≥ 10%,则需配专用交流稳压器(1kw以上)。

2.4 房间:无腐蚀性气体,无机械振动,无电磁场干扰。


为什么选择天瑞仪器?

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    一、行业引领者:

    2011年深交所上市公司(代码:300165)
    分析仪器行业内首屈一指的引路者

    天瑞仪器作为国内化学分析行业的领航者,专业生产光谱仪、色谱仪、质谱仪为主的高端分析仪器。主要应用于环境保护与安全(电子、电气、玩具等各类消费品行业、食品安全、空气、土壤、水质污染检测等)、工业生产质量控制(冶金、建材、石油、化工、贵金属、医疗器械等)、矿产与资源(地质、采矿)、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等众多领域。 核心专利技术同行业中第一;销售量同行业中第一 ;产品种类同行业中第一 ;

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    二、标准的制定者:

    天瑞仪器参与起草和制定了18项国家标准、
    行业标准,自信于行业的话语权。

    GBT 28020-2011 饰品 有害元素的测定 X射线荧光光谱法
    GBT 31364-2015能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
    GBT 33352-2016电子电气产品中限用物质筛选应用通则 x射线荧光光谱法
    GB/T 25934.1-2010高纯金化学分析方法 乙酸乙酯萃取分离ICP-AES光谱法 测定杂质元素的含量
    GB/T 27730-2011玩具产品中富马酸二甲酯含量的测定 气相色谱-质谱联用GC-MS法
    GB/T 28020-2011饰品 有害元素的测定 X射线荧光光谱法
    GBT 22788-2008玩具表面涂层中总铅含量的测定
    GB/T 30419-2013玩具材料中可迁移元素锑砷钡镉铬铅汞硒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
    GB/T 31364-2015能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
    JBT 12962.1-2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分:通用技术
    JBT 12962.2-2016能量色散X射线荧光光谱仪第2部分:元素分析仪
    JBT 12962.3-2016能量色散X射线荧光光谱仪第3部分:镀层厚度分析仪
    LS_T 6115-2016.4672 LST6115-2016《粮油检验 稻谷中镉含量快速测定X射线荧光光谱法》标准
    (未完待续……)

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    三、技术开创者:

    252项实用专利,填补国内空白,打破进口垄断中前行

    截至2017年末,天瑞仪器公司及其子公司已获得国家知识产权局授权专利252项,
    《计算机软件著作权登记证书》91项;
    其中发明专利115项,
    实用新型专利80项,
    外观专利57项。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    四、服务践行者:

    天瑞仪器不忘初心,与客户同命运,共成长。

    天瑞仪器的客户有:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家博物馆、
    中国国家地质实验测试中心、中国地质科学院、中国科学院长春光机所、中国泰尔实验室、
    等政府部门和知名检测机构,
    以及中石油、中石化、华为、海尔、创维、方太、美菱、光宝、TCL、LG、美的、三星、华测(CTI)、中航电测等。

研发实力:

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    天瑞分析测试仪器研究院

    天瑞分析测试仪器研究院下设三个中心,分别为“分析仪器研发中心”、“理化分析测试中心”和“分析测试技术应用开发中心”。 天瑞分析测试仪器研究院日前人员构成:院士1名,博士11名,高级工程师13名,硕士17名,知名大学本科研发人员50名。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    刘召贵博士,国务院特殊津贴专家

    刘召贵先生:清华大学核物理专业博士研究生毕业。先后被评为江苏省优秀企业家、江苏省有突出贡献的中青年专家、昆山市首届科技功臣、国家科技部“科技创新创业人才”。经国务院批准,享受国务院政府特殊津贴。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    姚栋梁博士,X射线荧光光谱领域专家

    姚博士毕业于清华大学工程物理系核电子学专业博士研究生毕业,从事分析仪器开发26年,主要从事X荧光分析技术和应用技术等研究,并参与“十三五”国家重点仪器科技攻关,获得“光谱仪光栅二维”发明专利、“X荧光双弯晶固定元素道分光器”专利和“X荧光光谱分析仪的热解石墨晶体分光器”专利等,并参与起草制定了多项国家标准行业标准,是我国X荧光光谱仪行业权威专家。

八大技术优势:

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    一、FP基本参数法

    FP(基本参数)算法是X射线荧光光谱分析的有效方法,能够在少标样甚至无标样的情况下对样品元素成分进行定性定量分析,也可以对镀层或镀膜厚度进行分析。 众所周知,X射线荧光分析最大问题是元素荧光强度会受到共存元素的影响(基体吸收和增强效应),与含量通常不是线性关系。基本参数法在光谱的计算过程中,已经考虑到了基体效应,可以得到计算含量与已知含量之间的线性关系,使用少数已知样品校正算法去除系统误差,即可达到精确定量的目的。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    二、偏振二次靶激发技术

    偏振二次靶激发技术能最大程度的去除散射背景,提高信噪比,降低检测器的检测限。假定由x-射线管阳极产生的x-射线是非偏振的且沿z轴方向入射到靶材(散射体)上,则沿y轴传播的散射束即为线性偏振光。电场矢量在 v平面内振动,振动方向平行于X轴。放置在y轴上的样品被偏振光激发,产生非偏振的荧光x-射线。因样品和样品支撑物在X轴方向上不产生散射辐射,将探测器放置在x轴上可充分利用偏振效应,降低弹性和非弹性散射x光子造成的本底。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    三、超短光路设计

    由X射线发生器到达样品,样品受激发产生的X射线荧光到探测器的路线称之为光路。光路经过的距离越短所受到的干扰就越少,天瑞仪器设计出超短光路技术,确保轻元素检测结果的准确性,特别适合于RoHS环保无卤指令检测。

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    四、精密机械设计

    真正做到了微米级定位,微区扫描分析,空间微米级光斑的点对点对中及空间微焦斑位置的确定。一种平动与旋转切换位置装置,实现了小空间内的位置旋转切换,避免了直线运动所需要的大空间以及常用旋转运动,因为无法贴合导致的光程加长等问题。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    五、无标样技术

    XRF测试分析仪器一般都是采用针对标准样本进行比对测试,在测试时受制于标样的质量。天瑞仪器独创无标样技术,无需标样即可进行全元素分析,引领行业发展趋势和潮流。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    六、二次靶激发技术

    XRF测试分析仪器一般都是采用针对标准样本进行比对测试,在测试时受制于标样的质量。天瑞仪器独创无标样技术,无需标样即可进行全元素分析,引领行业发展趋势和潮流。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    七、信噪比增强技术

    天瑞独有的信噪比增强技术,能有效的去除杂音信号干扰,最大限度降低元素检出限,
    如图SUPER XRF 1050,对食品中Pb的测定 ,最低可达到0.59ppm。

大气颗粒物重金属检测XRF应用解决方案

    八、XRF核心技术(智能分析软件)

    天瑞专利的智能分析软件,能够对80种元素进行精准分析,无标样定量分析,微区分析,薄膜分析,高级次谱线分析。

荣誉证书

国家火炬计划重点高新技术企业、重合同守信用企业认证、计量保证确认证书、国家高技术研究发展计划(863计划):

国家火炬计划重点高新技术企业、重合同守信用企业认证、计量保证确认证书、国家高技术研究发展计划(863计划)-江苏天瑞仪器股份有限公司

ISO9001:2008质量管理体系认证、ISO14001环境管理体系证书、OHSAS 18001 职业健康安全管理健康体系 、信息安全管理体系认证:

ISO9001:2008质量管理体系认证、ISO14001环境管理体系证书、OHSAS 18001 职业健康安全管理健康体系 、信息安全管理体系认证-江苏天瑞仪器股份有限公司

实用专利证书:

实用专利证书-江苏天瑞仪器股份有限公司

标准制定:

江苏天瑞仪器股份有限公司标准制定

软件著作权证书:

软件著作权证书-江苏天瑞仪器股份有限公司

其他证书:

Honor企业荣耀-江苏天瑞仪器股份有限公司
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