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苯胺类化合物，是一类半挥发性有机化合物（SVOCs），广泛应用于化工、印染和制药等行业。这类化合物用量大且易产生残留，是工业环境中有毒、有害废水的重要成分。欧盟、美国和日本等国，先后把苯胺类化合物列为其主要或优先监测污染物。2017年，中华人民共和国环境保护部正式发布了《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》，并于当年5月1日正式实施。
天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于水中苯胺类化合物的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 参考标准
《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》
2.2 测试原理
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）
色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）
弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售
微量移液器50µl、100µl、1000µl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级
甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，
无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000µg/ml，含 19 种目标化合物
替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000µg/ml
内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000µg/ml
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：分流进样，分流比5:1；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45～500amu），SIM模式定量
图2.苯胺化合物总离子流色谱图
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺
3 小结
GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足国标要求。
天瑞分析测试仪器研究院下设三个中心，分别为“分析仪器研发中心”、“理化分析测试中心”和“分析测试技术应用开发中心”。 天瑞分析测试仪器研究院日前人员构成：院士1名，博士11名，高级工程师13名，硕士17名，知名大学本科研发人员50名。
刘召贵先生：清华大学核物理专业博士研究生毕业。先后被评为江苏省优秀企业家、江苏省有突出贡献的中青年专家、昆山市首届科技功臣、国家科技部“科技创新创业人才”。经国务院批准，享受国务院政府特殊津贴。
姚博士毕业于清华大学工程物理系核电子学专业博士研究生毕业，从事分析仪器开发26年，主要从事X荧光分析技术和应用技术等研究，并参与“十三五”国家重点仪器科技攻关，获得“光谱仪光栅二维”发明专利、“X荧光双弯晶固定元素道分光器”专利和“X荧光光谱分析仪的热解石墨晶体分光器”专利等，并参与起草制定了多项国家标准行业标准，是我国X荧光光谱仪行业权威专家。
FP（基本参数）算法是X射线荧光光谱分析的有效方法，能够在少标样甚至无标样的情况下对样品元素成分进行定性定量分析，也可以对镀层或镀膜厚度进行分析。 众所周知，X射线荧光分析最大问题是元素荧光强度会受到共存元素的影响（基体吸收和增强效应），与含量通常不是线性关系。基本参数法在光谱的计算过程中，已经考虑到了基体效应，可以得到计算含量与已知含量之间的线性关系，使用少数已知样品校正算法去除系统误差，即可达到精确定量的目的。
偏振二次靶激发技术能最大程度的去除散射背景，提高信噪比，降低检测器的检测限。假定由x-射线管阳极产生的x-射线是非偏振的且沿z轴方向入射到靶材(散射体)上，则沿y轴传播的散射束即为线性偏振光。电场矢量在 v平面内振动，振动方向平行于X轴。放置在y轴上的样品被偏振光激发，产生非偏振的荧光x-射线。因样品和样品支撑物在X轴方向上不产生散射辐射，将探测器放置在x轴上可充分利用偏振效应，降低弹性和非弹性散射x光子造成的本底。
由X射线发生器到达样品，样品受激发产生的X射线荧光到探测器的路线称之为光路。光路经过的距离越短所受到的干扰就越少，天瑞仪器设计出超短光路技术，确保轻元素检测结果的准确性，特别适合于RoHS环保无卤指令检测。
真正做到了微米级定位，微区扫描分析，空间微米级光斑的点对点对中及空间微焦斑位置的确定。一种平动与旋转切换位置装置，实现了小空间内的位置旋转切换，避免了直线运动所需要的大空间以及常用旋转运动，因为无法贴合导致的光程加长等问题。
XRF测试分析仪器一般都是采用针对标准样本进行比对测试，在测试时受制于标样的质量。天瑞仪器独创无标样技术，无需标样即可进行全元素分析，引领行业发展趋势和潮流。
XRF测试分析仪器一般都是采用针对标准样本进行比对测试，在测试时受制于标样的质量。天瑞仪器独创无标样技术，无需标样即可进行全元素分析，引领行业发展趋势和潮流。
天瑞独有的信噪比增强技术，能有效的去除杂音信号干扰，最大限度降低元素检出限，
如图SUPER XRF 1050，对食品中Pb的测定 ，最低可达到0.59ppm。
天瑞专利的智能分析软件，能够对80种元素进行精准分析，无标样定量分析，微区分析，薄膜分析，高级次谱线分析。
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